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熱噴涂層分析方法
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熱噴涂涂層分析方法

1.涂層的分析與檢測有共性和特性之分

涂層的共性檢測包括外觀、厚度、硬度、殘余應

力、界面結合力、孔隙率測量和顯微組織觀察等

特性分析包括耐磨、耐蝕、耐高溫、抗氧化、

導電性檢測等。

 

2.涂層外觀的檢測包括表面缺陷、粗糙度、光澤度

和覆蓋性,通常采用肉眼觀察和儀器測量的辦法。

1.1 涂層外觀的檢測

(1)表面缺陷

表面缺陷主要有鼓泡、起皮、斑點、疏松、毛

刺、針孔等,鼓泡是涂層表面隆起的小泡,大小、

疏密程度不一,嚴重時與基體分離,脫皮是涂層與

基體剝離的開裂狀或非開裂狀缺陷,通常是涂/鍍

層常見的缺陷。

分析方法:

?目測

?體視顯微鏡

?掃描電鏡

(2)表面粗糙度

可采用輪廓算術平均值Ra和輪廓微觀不平度Rz來表示。

測量儀器:粗糙度測量儀

 

不同測量方法測得的粗糙度不同

A /涂層厚度的測量

涂層厚度的檢驗方法很多,可分為:無損檢測和破壞性

檢測兩大類。

? 1.無損檢測主要有磁性法、渦流法、和X-射線熒光測厚法等。

? 2. 破壞性檢驗方法有金相顯微法、多束光干涉法和化學溶解法等。

 

B/硬度的測量

硬度的測量可歸納為三種主要的類型:靜態(tài)壓痕硬度、動態(tài)

/回彈壓痕硬度及劃痕硬度。

1.靜態(tài)壓痕硬度測量是通過球體、金剛石錐體或其它錐體將力

施加到被測材料上,使被測材料發(fā)生塑性變形,產生壓痕,再

依據載荷與壓痕面積/深度之間的關系,求出其硬度值。

2.動態(tài)/回彈壓痕硬度測量是將一個具有標準重量和尺寸的物

體從一定的高度下落到被測材料的表面并從其表面彈起,根據

回彈的高度來測定被測材料的硬度值。

3.劃痕硬度測量是通過被測物體去刻劃已知硬度的另一種物體

或用已知硬度的一種物體去刻劃被測物體,根據所產生的劃痕

大小來評價硬度值,屬于一種半定量測定方法。

 

涂層顯微硬度測量

顯微硬度計測量,膜厚應大于壓痕所產生的塑性形變區(qū)

及影響區(qū)深度,如維氏硬度,膜厚至少要為壓痕深度的10倍,

當鍍膜非常薄時,基片的硬度會影響膜的硬度。

 

C/宏觀硬度測量

常用的是表面洛氏硬度計。最硬的耐磨涂層采用C刻度,載

荷有15N,30N,45N,一般的耐磨涂層也可采用B刻度或A刻

度。

?試樣表面與背面平行,涂層表面光滑、潔凈,每個試樣至少

測定5個壓點,其中兩個測點或任一測定點距試樣邊緣的距離

不小于3mm,為了保證測試的準確性,涂層厚度應為壓入深度

的10倍以上。

 

D/殘余應力的測量

1.宏觀應力:因熱膨脹系數差異而導致涂層中的殘余應力為,不

僅取決于熱膨脹系數差異的大小,而且取決于薄膜/涂層制備時,

基體溫度的高低。

2.微觀局部應力:由于相變、變形不均、涂層中的缺陷等因素引

起的。

測量方法:

X射線衍射儀

殘余應力測量儀

應力應變儀測量

 

E/涂層結合強度的測量

涂層的結合強度是指涂層與基體結合力的大小,

即單位面積涂層從基體上剝落下來所需要的力。測

量涂層結合強度的方法可分為兩大類:

 

?1.定性檢驗,如彎曲試驗、沖擊試驗、杯突試驗等

?2.定量檢驗,如劃痕試驗、抗拉試驗、壓縮試驗等

 

F/彎曲試驗

 彎曲試驗通常為三點彎曲試驗,其做法是將涂

層試樣置于一定距離的兩個支點上,涂層面向支點,

將一定曲率半徑的壓頭作用于基體材料的中點,在

一作用力下,試樣發(fā)生彎曲,隨著力的不斷增大,

涂層會開裂,直至從基體上剝離,彎曲角的大小說

明涂層結合強度的大小。

 

G/拉伸測量

拉伸測量法是使用粘結劑把棒狀、板狀或帶狀零

件粘附在涂層表面,通過測量使涂層從基片上剝離所

需力的大小,求得涂層的結合強度。直接拉伸測量法

,如圖所示,圓形棒利用粘結劑垂直地粘貼在涂層表

面,對涂層垂直施加拉力。若涂層剝離時的力為F,剝

離的涂層面積為S,則涂層的結合強度為F/S。

 

H/剪切測量法

將一塊金屬板粘結在涂層表面并在施加垂直載荷

的條件下,切向單拉金屬板,將涂層由基片上剝離所

需的力除以粘結面積可求得剪切應力值。此法由于使

用了粘結劑,可測得涂層結合強度附著力范圍受粘結

劑強度所限,通常小于100MPa。

 

剪切測量法測

量涂層結合強度

1-基片;

2-涂層;

3-粘結劑

 

I/顯微組織分析

涂層的顯微組織觀察通常包括孔隙大小、分布、未

熔/凝固顆粒夾雜物、氧化物、涂層厚度、界面結合、

表面粗糙程度,是對涂層更直觀、更深入的檢測分析。

常見的顯微組織觀察分析手段有光學顯微鏡、掃描電子

顯微鏡、原子力顯微鏡等。

 

涂層成分分析

光譜分析儀

電子探針

X射線熒光光譜儀

能譜儀

 

微米AT13涂層

中的Al2O3形態(tài)

及選區(qū)電子衍

射圖樣

a.α-Al2O3 [223],

b.η-Al2O3[211],

c.α-Al2O3多晶

與非晶衍射環(huán)

 

J/涂層特性的分析與檢測

涂層耐蝕性的檢測

涂層高溫抗氧化性的檢測

涂層的耐磨性試驗

 

K/涂層耐蝕性的檢測

涂層的耐蝕性指的是涂層抵抗環(huán)境腐蝕,延長基

體使用壽命的能力。涂層的耐蝕性檢驗包括大氣暴露

試驗、使用環(huán)境試驗、人工模擬/加速腐蝕試驗。

 

大氣暴露試驗:

將待測涂層試樣放在大氣環(huán)

境中,進行各種大氣環(huán)境下的

腐蝕試驗,定期觀察腐蝕過程

的特征,測定腐蝕速度,檢驗

涂層在大氣環(huán)境下的腐蝕速度。

 

L/腐蝕等級

大氣暴露試驗結果的評價有定性和定量之分。

定性分析主要采用目測法或3-5倍放大鏡,對腐蝕產物的顏

色和狀態(tài)進行觀察分析。根據保存的原始試樣與腐蝕后的試

樣顏色/光澤度對比,可將涂層的腐蝕等級分為5級。

1級腐蝕,涂層表面基本上無變化或僅光澤微暗;

2級腐蝕,涂層出現腐蝕點或膜狀氧化物或光澤暗淡,但無

基體金屬腐蝕點;

3級腐蝕,出現基體金屬腐蝕點,但少于總面積10%;

4級腐蝕,基體金屬腐蝕點面積小于總面積30%,或涂層開

裂面積達到同樣程度;

5級腐蝕,基體金屬腐蝕點面積/涂層開裂面積超過總面積

30%。

大氣腐蝕結果的定量描述是根據涂層在單位時間、單位

面積上的重量變化來計算腐蝕速率。

 

M/鹽霧試驗

鹽霧試驗包括中性鹽霧試驗、乙酸鹽霧試驗和銅加速鹽霧試

驗,用以確定金屬或金屬涂層的耐蝕性能,評價涂層厚度的均勻

性和孔隙率,被認為是最有用的實驗室加速腐蝕試驗。

試樣取出經清洗干燥后,對試驗結果進行評價。評價的方面

有試樣外觀,除去表面腐蝕產物后的外觀,點蝕、裂紋、氣泡等

腐蝕缺陷的數量和分布,開始出現腐蝕的時間,質量變化,顯微

鏡觀察,力學性能變化等等。

 

N/涂層高溫抗氧化性的檢測

為了評價涂層高溫抗氧化效果或者一種金屬的高溫氧化

程度,經常要進行高溫氧化試驗。

評價高溫氧化速率可以采用以下三種主要指標之一:

一是金屬的消耗量,可通過測定試樣的重量損失或殘留

金屬的厚度來確定;

二是氧的消耗量,可通過測定試樣的重量增加來確定,

通過連續(xù)測定,可得到完整的氧化動力學曲線;

三是生成的氧化物量,可以通過測量生成氧化物重量或

厚度來確定。

測定這三個指標歸結為兩種方法:失重法和增重法。

 

O/涂層的耐磨性試驗

涂層的耐磨性試驗在機械行業(yè)非常重要,主要有磨料磨損試

驗、粘著磨損試驗和砂粒沖蝕實驗。

濕沙橡膠輪磨粒磨損試驗機原理

 

P/沖蝕磨損試驗

沖蝕磨損試驗的試樣放入橡膠保護板上并固定,在噴砂室內,

用射吸式噴砂槍噴砂沖蝕。試驗完畢后,根據涂層質量減少量來評

定涂層耐沖蝕磨損能力,沖蝕磨損實驗特別適用于由氣體或液體攜

帶一定尖銳度的硬質顆粒沖刷造成的沖蝕磨損。

 

噴砂試驗示意圖

1-噴砂槍;

2-噴嘴;

3-試樣;

4-橡膠保護板;

5-電磁盤


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