熱噴涂涂層分析方法
1.涂層的分析與檢測有共性和特性之分
涂層的共性檢測包括外觀、厚度、硬度、殘余應
力、界面結合力、孔隙率測量和顯微組織觀察等
特性分析包括耐磨、耐蝕、耐高溫、抗氧化、
導電性檢測等。
2.涂層外觀的檢測包括表面缺陷、粗糙度、光澤度
和覆蓋性,通常采用肉眼觀察和儀器測量的辦法。
1.1 涂層外觀的檢測
(1)表面缺陷
表面缺陷主要有鼓泡、起皮、斑點、疏松、毛
刺、針孔等,鼓泡是涂層表面隆起的小泡,大小、
疏密程度不一,嚴重時與基體分離,脫皮是涂層與
基體剝離的開裂狀或非開裂狀缺陷,通常是涂/鍍
層常見的缺陷。
分析方法:
?目測
?體視顯微鏡
?掃描電鏡
(2)表面粗糙度
可采用輪廓算術平均值Ra和輪廓微觀不平度Rz來表示。
測量儀器:粗糙度測量儀
不同測量方法測得的粗糙度不同
A /涂層厚度的測量
涂層厚度的檢驗方法很多,可分為:無損檢測和破壞性
檢測兩大類。
? 1.無損檢測主要有磁性法、渦流法、和X-射線熒光測厚法等。
? 2. 破壞性檢驗方法有金相顯微法、多束光干涉法和化學溶解法等。
B/硬度的測量
硬度的測量可歸納為三種主要的類型:靜態(tài)壓痕硬度、動態(tài)
/回彈壓痕硬度及劃痕硬度。
1.靜態(tài)壓痕硬度測量是通過球體、金剛石錐體或其它錐體將力
施加到被測材料上,使被測材料發(fā)生塑性變形,產生壓痕,再
依據載荷與壓痕面積/深度之間的關系,求出其硬度值。
2.動態(tài)/回彈壓痕硬度測量是將一個具有標準重量和尺寸的物
體從一定的高度下落到被測材料的表面并從其表面彈起,根據
回彈的高度來測定被測材料的硬度值。
3.劃痕硬度測量是通過被測物體去刻劃已知硬度的另一種物體
或用已知硬度的一種物體去刻劃被測物體,根據所產生的劃痕
大小來評價硬度值,屬于一種半定量測定方法。
涂層顯微硬度測量
顯微硬度計測量,膜厚應大于壓痕所產生的塑性形變區(qū)
及影響區(qū)深度,如維氏硬度,膜厚至少要為壓痕深度的10倍,
當鍍膜非常薄時,基片的硬度會影響膜的硬度。
C/宏觀硬度測量
常用的是表面洛氏硬度計。最硬的耐磨涂層采用C刻度,載
荷有15N,30N,45N,一般的耐磨涂層也可采用B刻度或A刻
度。
?試樣表面與背面平行,涂層表面光滑、潔凈,每個試樣至少
測定5個壓點,其中兩個測點或任一測定點距試樣邊緣的距離
不小于3mm,為了保證測試的準確性,涂層厚度應為壓入深度
的10倍以上。
D/殘余應力的測量
1.宏觀應力:因熱膨脹系數差異而導致涂層中的殘余應力為,不
僅取決于熱膨脹系數差異的大小,而且取決于薄膜/涂層制備時,
基體溫度的高低。
2.微觀局部應力:由于相變、變形不均、涂層中的缺陷等因素引
起的。
測量方法:
X射線衍射儀
殘余應力測量儀
應力應變儀測量
E/涂層結合強度的測量
涂層的結合強度是指涂層與基體結合力的大小,
即單位面積涂層從基體上剝落下來所需要的力。測
量涂層結合強度的方法可分為兩大類:
?1.定性檢驗,如彎曲試驗、沖擊試驗、杯突試驗等
?2.定量檢驗,如劃痕試驗、抗拉試驗、壓縮試驗等
F/彎曲試驗
彎曲試驗通常為三點彎曲試驗,其做法是將涂
層試樣置于一定距離的兩個支點上,涂層面向支點,
將一定曲率半徑的壓頭作用于基體材料的中點,在
一作用力下,試樣發(fā)生彎曲,隨著力的不斷增大,
涂層會開裂,直至從基體上剝離,彎曲角的大小說
明涂層結合強度的大小。
G/拉伸測量
拉伸測量法是使用粘結劑把棒狀、板狀或帶狀零
件粘附在涂層表面,通過測量使涂層從基片上剝離所
需力的大小,求得涂層的結合強度。直接拉伸測量法
,如圖所示,圓形棒利用粘結劑垂直地粘貼在涂層表
面,對涂層垂直施加拉力。若涂層剝離時的力為F,剝
離的涂層面積為S,則涂層的結合強度為F/S。
H/剪切測量法
將一塊金屬板粘結在涂層表面并在施加垂直載荷
的條件下,切向單拉金屬板,將涂層由基片上剝離所
需的力除以粘結面積可求得剪切應力值。此法由于使
用了粘結劑,可測得涂層結合強度附著力范圍受粘結
劑強度所限,通常小于100MPa。
剪切測量法測
量涂層結合強度
1-基片;
2-涂層;
3-粘結劑
I/顯微組織分析
涂層的顯微組織觀察通常包括孔隙大小、分布、未
熔/凝固顆粒夾雜物、氧化物、涂層厚度、界面結合、
表面粗糙程度,是對涂層更直觀、更深入的檢測分析。
常見的顯微組織觀察分析手段有光學顯微鏡、掃描電子
顯微鏡、原子力顯微鏡等。
涂層成分分析
光譜分析儀
電子探針
X射線熒光光譜儀
能譜儀
微米AT13涂層
中的Al2O3形態(tài)
及選區(qū)電子衍
射圖樣
a.α-Al2O3 [223],
b.η-Al2O3[211],
c.α-Al2O3多晶
與非晶衍射環(huán)
J/涂層特性的分析與檢測
涂層耐蝕性的檢測
涂層高溫抗氧化性的檢測
涂層的耐磨性試驗
K/涂層耐蝕性的檢測
涂層的耐蝕性指的是涂層抵抗環(huán)境腐蝕,延長基
體使用壽命的能力。涂層的耐蝕性檢驗包括大氣暴露
試驗、使用環(huán)境試驗、人工模擬/加速腐蝕試驗。
大氣暴露試驗:
將待測涂層試樣放在大氣環(huán)
境中,進行各種大氣環(huán)境下的
腐蝕試驗,定期觀察腐蝕過程
的特征,測定腐蝕速度,檢驗
涂層在大氣環(huán)境下的腐蝕速度。
L/腐蝕等級
大氣暴露試驗結果的評價有定性和定量之分。
定性分析主要采用目測法或3-5倍放大鏡,對腐蝕產物的顏
色和狀態(tài)進行觀察分析。根據保存的原始試樣與腐蝕后的試
樣顏色/光澤度對比,可將涂層的腐蝕等級分為5級。
1級腐蝕,涂層表面基本上無變化或僅光澤微暗;
2級腐蝕,涂層出現腐蝕點或膜狀氧化物或光澤暗淡,但無
基體金屬腐蝕點;
3級腐蝕,出現基體金屬腐蝕點,但少于總面積10%;
4級腐蝕,基體金屬腐蝕點面積小于總面積30%,或涂層開
裂面積達到同樣程度;
5級腐蝕,基體金屬腐蝕點面積/涂層開裂面積超過總面積
30%。
大氣腐蝕結果的定量描述是根據涂層在單位時間、單位
面積上的重量變化來計算腐蝕速率。
M/鹽霧試驗
鹽霧試驗包括中性鹽霧試驗、乙酸鹽霧試驗和銅加速鹽霧試
驗,用以確定金屬或金屬涂層的耐蝕性能,評價涂層厚度的均勻
性和孔隙率,被認為是最有用的實驗室加速腐蝕試驗。
試樣取出經清洗干燥后,對試驗結果進行評價。評價的方面
有試樣外觀,除去表面腐蝕產物后的外觀,點蝕、裂紋、氣泡等
腐蝕缺陷的數量和分布,開始出現腐蝕的時間,質量變化,顯微
鏡觀察,力學性能變化等等。
N/涂層高溫抗氧化性的檢測
為了評價涂層高溫抗氧化效果或者一種金屬的高溫氧化
程度,經常要進行高溫氧化試驗。
評價高溫氧化速率可以采用以下三種主要指標之一:
一是金屬的消耗量,可通過測定試樣的重量損失或殘留
金屬的厚度來確定;
二是氧的消耗量,可通過測定試樣的重量增加來確定,
通過連續(xù)測定,可得到完整的氧化動力學曲線;
三是生成的氧化物量,可以通過測量生成氧化物重量或
厚度來確定。
測定這三個指標歸結為兩種方法:失重法和增重法。
O/涂層的耐磨性試驗
涂層的耐磨性試驗在機械行業(yè)非常重要,主要有磨料磨損試
驗、粘著磨損試驗和砂粒沖蝕實驗。
濕沙橡膠輪磨粒磨損試驗機原理
P/沖蝕磨損試驗
沖蝕磨損試驗的試樣放入橡膠保護板上并固定,在噴砂室內,
用射吸式噴砂槍噴砂沖蝕。試驗完畢后,根據涂層質量減少量來評
定涂層耐沖蝕磨損能力,沖蝕磨損實驗特別適用于由氣體或液體攜
帶一定尖銳度的硬質顆粒沖刷造成的沖蝕磨損。
噴砂試驗示意圖
1-噴砂槍;
2-噴嘴;
3-試樣;
4-橡膠保護板;
5-電磁盤
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