熱噴涂涂層分析方法
1.涂層的分析與檢測(cè)有共性和特性之分
涂層的共性檢測(cè)包括外觀、厚度、硬度、殘余應(yīng)
力、界面結(jié)合力、孔隙率測(cè)量和顯微組織觀察等
特性分析包括耐磨、耐蝕、耐高溫、抗氧化、
導(dǎo)電性檢測(cè)等。
2.涂層外觀的檢測(cè)包括表面缺陷、粗糙度、光澤度
和覆蓋性,通常采用肉眼觀察和儀器測(cè)量的辦法。
1.1 涂層外觀的檢測(cè)
(1)表面缺陷
表面缺陷主要有鼓泡、起皮、斑點(diǎn)、疏松、毛
刺、針孔等,鼓泡是涂層表面隆起的小泡,大小、
疏密程度不一,嚴(yán)重時(shí)與基體分離,脫皮是涂層與
基體剝離的開裂狀或非開裂狀缺陷,通常是涂/鍍
層常見的缺陷。
分析方法:
?目測(cè)
?體視顯微鏡
?掃描電鏡
(2)表面粗糙度
可采用輪廓算術(shù)平均值Ra和輪廓微觀不平度Rz來(lái)表示。
測(cè)量?jī)x器:粗糙度測(cè)量?jī)x
不同測(cè)量方法測(cè)得的粗糙度不同
A /涂層厚度的測(cè)量
涂層厚度的檢驗(yàn)方法很多,可分為:無(wú)損檢測(cè)和破壞性
檢測(cè)兩大類。
? 1.無(wú)損檢測(cè)主要有磁性法、渦流法、和X-射線熒光測(cè)厚法等。
? 2. 破壞性檢驗(yàn)方法有金相顯微法、多束光干涉法和化學(xué)溶解法等。
B/硬度的測(cè)量
硬度的測(cè)量可歸納為三種主要的類型:靜態(tài)壓痕硬度、動(dòng)態(tài)
/回彈壓痕硬度及劃痕硬度。
1.靜態(tài)壓痕硬度測(cè)量是通過(guò)球體、金剛石錐體或其它錐體將力
施加到被測(cè)材料上,使被測(cè)材料發(fā)生塑性變形,產(chǎn)生壓痕,再
依據(jù)載荷與壓痕面積/深度之間的關(guān)系,求出其硬度值。
2.動(dòng)態(tài)/回彈壓痕硬度測(cè)量是將一個(gè)具有標(biāo)準(zhǔn)重量和尺寸的物
體從一定的高度下落到被測(cè)材料的表面并從其表面彈起,根據(jù)
回彈的高度來(lái)測(cè)定被測(cè)材料的硬度值。
3.劃痕硬度測(cè)量是通過(guò)被測(cè)物體去刻劃已知硬度的另一種物體
或用已知硬度的一種物體去刻劃被測(cè)物體,根據(jù)所產(chǎn)生的劃痕
大小來(lái)評(píng)價(jià)硬度值,屬于一種半定量測(cè)定方法。
涂層顯微硬度測(cè)量
顯微硬度計(jì)測(cè)量,膜厚應(yīng)大于壓痕所產(chǎn)生的塑性形變區(qū)
及影響區(qū)深度,如維氏硬度,膜厚至少要為壓痕深度的10倍,
當(dāng)鍍膜非常薄時(shí),基片的硬度會(huì)影響膜的硬度。
C/宏觀硬度測(cè)量
常用的是表面洛氏硬度計(jì)。最硬的耐磨涂層采用C刻度,載
荷有15N,30N,45N,一般的耐磨涂層也可采用B刻度或A刻
度。
?試樣表面與背面平行,涂層表面光滑、潔凈,每個(gè)試樣至少
測(cè)定5個(gè)壓點(diǎn),其中兩個(gè)測(cè)點(diǎn)或任一測(cè)定點(diǎn)距試樣邊緣的距離
不小于3mm,為了保證測(cè)試的準(zhǔn)確性,涂層厚度應(yīng)為壓入深度
的10倍以上。
D/殘余應(yīng)力的測(cè)量
1.宏觀應(yīng)力:因熱膨脹系數(shù)差異而導(dǎo)致涂層中的殘余應(yīng)力為,不
僅取決于熱膨脹系數(shù)差異的大小,而且取決于薄膜/涂層制備時(shí),
基體溫度的高低。
2.微觀局部應(yīng)力:由于相變、變形不均、涂層中的缺陷等因素引
起的。
測(cè)量方法:
X射線衍射儀
殘余應(yīng)力測(cè)量?jī)x
應(yīng)力應(yīng)變儀測(cè)量
E/涂層結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)量
涂層的結(jié)合強(qiáng)度是指涂層與基體結(jié)合力的大小,
即單位面積涂層從基體上剝落下來(lái)所需要的力。測(cè)
量涂層結(jié)合強(qiáng)度的方法可分為兩大類:
?1.定性檢驗(yàn),如彎曲試驗(yàn)、沖擊試驗(yàn)、杯突試驗(yàn)等
?2.定量檢驗(yàn),如劃痕試驗(yàn)、抗拉試驗(yàn)、壓縮試驗(yàn)等
F/彎曲試驗(yàn)
彎曲試驗(yàn)通常為三點(diǎn)彎曲試驗(yàn),其做法是將涂
層試樣置于一定距離的兩個(gè)支點(diǎn)上,涂層面向支點(diǎn),
將一定曲率半徑的壓頭作用于基體材料的中點(diǎn),在
一作用力下,試樣發(fā)生彎曲,隨著力的不斷增大,
涂層會(huì)開裂,直至從基體上剝離,彎曲角的大小說(shuō)
明涂層結(jié)合強(qiáng)度的大小。
G/拉伸測(cè)量
拉伸測(cè)量法是使用粘結(jié)劑把棒狀、板狀或帶狀零
件粘附在涂層表面,通過(guò)測(cè)量使涂層從基片上剝離所
需力的大小,求得涂層的結(jié)合強(qiáng)度。直接拉伸測(cè)量法
,如圖所示,圓形棒利用粘結(jié)劑垂直地粘貼在涂層表
面,對(duì)涂層垂直施加拉力。若涂層剝離時(shí)的力為F,剝
離的涂層面積為S,則涂層的結(jié)合強(qiáng)度為F/S。
H/剪切測(cè)量法
將一塊金屬板粘結(jié)在涂層表面并在施加垂直載荷
的條件下,切向單拉金屬板,將涂層由基片上剝離所
需的力除以粘結(jié)面積可求得剪切應(yīng)力值。此法由于使
用了粘結(jié)劑,可測(cè)得涂層結(jié)合強(qiáng)度附著力范圍受粘結(jié)
劑強(qiáng)度所限,通常小于100MPa。
剪切測(cè)量法測(cè)
量涂層結(jié)合強(qiáng)度
1-基片;
2-涂層;
3-粘結(jié)劑
I/顯微組織分析
涂層的顯微組織觀察通常包括孔隙大小、分布、未
熔/凝固顆粒夾雜物、氧化物、涂層厚度、界面結(jié)合、
表面粗糙程度,是對(duì)涂層更直觀、更深入的檢測(cè)分析。
常見的顯微組織觀察分析手段有光學(xué)顯微鏡、掃描電子
顯微鏡、原子力顯微鏡等。
涂層成分分析
光譜分析儀
電子探針
X射線熒光光譜儀
能譜儀
微米AT13涂層
中的Al2O3形態(tài)
及選區(qū)電子衍
射圖樣
a.α-Al2O3 [223],
b.η-Al2O3[211],
c.α-Al2O3多晶
與非晶衍射環(huán)
J/涂層特性的分析與檢測(cè)
涂層耐蝕性的檢測(cè)
涂層高溫抗氧化性的檢測(cè)
涂層的耐磨性試驗(yàn)
K/涂層耐蝕性的檢測(cè)
涂層的耐蝕性指的是涂層抵抗環(huán)境腐蝕,延長(zhǎng)基
體使用壽命的能力。涂層的耐蝕性檢驗(yàn)包括大氣暴露
試驗(yàn)、使用環(huán)境試驗(yàn)、人工模擬/加速腐蝕試驗(yàn)。
大氣暴露試驗(yàn):
將待測(cè)涂層試樣放在大氣環(huán)
境中,進(jìn)行各種大氣環(huán)境下的
腐蝕試驗(yàn),定期觀察腐蝕過(guò)程
的特征,測(cè)定腐蝕速度,檢驗(yàn)
涂層在大氣環(huán)境下的腐蝕速度。
L/腐蝕等級(jí)
大氣暴露試驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)有定性和定量之分。
定性分析主要采用目測(cè)法或3-5倍放大鏡,對(duì)腐蝕產(chǎn)物的顏
色和狀態(tài)進(jìn)行觀察分析。根據(jù)保存的原始試樣與腐蝕后的試
樣顏色/光澤度對(duì)比,可將涂層的腐蝕等級(jí)分為5級(jí)。
1級(jí)腐蝕,涂層表面基本上無(wú)變化或僅光澤微暗;
2級(jí)腐蝕,涂層出現(xiàn)腐蝕點(diǎn)或膜狀氧化物或光澤暗淡,但無(wú)
基體金屬腐蝕點(diǎn);
3級(jí)腐蝕,出現(xiàn)基體金屬腐蝕點(diǎn),但少于總面積10%;
4級(jí)腐蝕,基體金屬腐蝕點(diǎn)面積小于總面積30%,或涂層開
裂面積達(dá)到同樣程度;
5級(jí)腐蝕,基體金屬腐蝕點(diǎn)面積/涂層開裂面積超過(guò)總面積
30%。
大氣腐蝕結(jié)果的定量描述是根據(jù)涂層在單位時(shí)間、單位
面積上的重量變化來(lái)計(jì)算腐蝕速率。
M/鹽霧試驗(yàn)
鹽霧試驗(yàn)包括中性鹽霧試驗(yàn)、乙酸鹽霧試驗(yàn)和銅加速鹽霧試
驗(yàn),用以確定金屬或金屬涂層的耐蝕性能,評(píng)價(jià)涂層厚度的均勻
性和孔隙率,被認(rèn)為是最有用的實(shí)驗(yàn)室加速腐蝕試驗(yàn)。
試樣取出經(jīng)清洗干燥后,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)的方面
有試樣外觀,除去表面腐蝕產(chǎn)物后的外觀,點(diǎn)蝕、裂紋、氣泡等
腐蝕缺陷的數(shù)量和分布,開始出現(xiàn)腐蝕的時(shí)間,質(zhì)量變化,顯微
鏡觀察,力學(xué)性能變化等等。
N/涂層高溫抗氧化性的檢測(cè)
為了評(píng)價(jià)涂層高溫抗氧化效果或者一種金屬的高溫氧化
程度,經(jīng)常要進(jìn)行高溫氧化試驗(yàn)。
評(píng)價(jià)高溫氧化速率可以采用以下三種主要指標(biāo)之一:
一是金屬的消耗量,可通過(guò)測(cè)定試樣的重量損失或殘留
金屬的厚度來(lái)確定;
二是氧的消耗量,可通過(guò)測(cè)定試樣的重量增加來(lái)確定,
通過(guò)連續(xù)測(cè)定,可得到完整的氧化動(dòng)力學(xué)曲線;
三是生成的氧化物量,可以通過(guò)測(cè)量生成氧化物重量或
厚度來(lái)確定。
測(cè)定這三個(gè)指標(biāo)歸結(jié)為兩種方法:失重法和增重法。
O/涂層的耐磨性試驗(yàn)
涂層的耐磨性試驗(yàn)在機(jī)械行業(yè)非常重要,主要有磨料磨損試
驗(yàn)、粘著磨損試驗(yàn)和砂粒沖蝕實(shí)驗(yàn)。
濕沙橡膠輪磨粒磨損試驗(yàn)機(jī)原理
P/沖蝕磨損試驗(yàn)
沖蝕磨損試驗(yàn)的試樣放入橡膠保護(hù)板上并固定,在噴砂室內(nèi),
用射吸式噴砂槍噴砂沖蝕。試驗(yàn)完畢后,根據(jù)涂層質(zhì)量減少量來(lái)評(píng)
定涂層耐沖蝕磨損能力,沖蝕磨損實(shí)驗(yàn)特別適用于由氣體或液體攜
帶一定尖銳度的硬質(zhì)顆粒沖刷造成的沖蝕磨損。
噴砂試驗(yàn)示意圖
1-噴砂槍;
2-噴嘴;
3-試樣;
4-橡膠保護(hù)板;
5-電磁盤
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